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--目的---
盐酸司为拉姆适用于控制慢性肾病透析患者的血清磷水平,可以降低血清磷水平而不引起高钙血症。 本法分析样品中的氯含量,采用硝酸银滴定法,银离子和样品中的氯离子反应生成氯化银沉淀,同时加入硝酸进行酸化,避免SO42-、CO32-等离子的干扰,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的氯含量。 |
--仪器配置---
1.CT-1Plus全自动电位滴定仪; 2.搅拌台; 3.Ag-101型银电极; 4.双接液参比电极R-101D(外参比1N KNO3); 5.滴定杯100mL; 6.天平(0.1mg精度以上); 7.量筒、容量瓶若干。 |
--试剂---
滴定剂: 0.1mol/L硝酸银标准溶液 | 溶剂: 纯水、 |
样品: 司维拉姆 | 辅助溶剂:10%硝酸 |
---测定方法---
首先配置硝酸银滴定剂,称取17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中,然后用精确称取好的0.03~0.06g氯化钠溶于60mL纯水对硝酸银滴定剂进行标定。 在100mL滴定杯中加入0.2g样品,加入5mL的10%硝酸和55mL纯水,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。 结果计算公式:CL%=V1*C*F*0.1/m 式中: V1——滴定终点体积(ml); C——滴定剂浓度(mmol/mL); F——滴定度(mg/mmol); m——试样的质量(g); 0.1——单位换算系数。 |
--仪器参数---
终点模式:智能判断终点 终点判断体积:前5;后0.3 最小滴加体积:20uL 最大滴加体积:100uL | 终点判断微分值:200 搅拌速度:200 每滴间隔时间:2000ms 预注液:0mL |
HOGON电位滴定样品测定记录
样品来源:上海农药研究所提供 | 环境湿度:50% | 环境温度:18 ℃ |
标定记录:
样品名称 | 氯化钠 | ||
测定次序 | 样品量 | 终点体积 | 标定结果 |
1 | 0.0379g | 6.4859mL | 0.100mol/L |
计算公式:17.11*样品量/滴定终点体积
样品测定记录:
样品名称 | 司维拉姆 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 0.2036g | 12.0149mL | 20.9216% |
2 | 0.2035g | 11.9604mL | 20.8369% |
分析时长:约5min | 结果平均值:20.2878% | RSD值:0.288% |
计算公式:滴定终点体积*标准溶液浓度*滴定度*100/样品量 (滴定度=35.453)